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二甲基亞砜 |
CAS No.: |
67-68-5 |
分子式: |
C2H6OS |
分子量: |
78.12 |
備注: |
中文名稱二甲基亞砜中文同義詞二甲亞碸;二甲基亞砜(藥用);甲基亞砜;亞硫?;p甲烷;二甲基亞砜,ACS,99.9%最低;二甲基亞砜,無水,99.8+%,氬氣下可重封的CHEMSEAL瓶包裝;二甲基亞砜,HPLC級,99.9+%;二甲基亞砜,光譜級,99.9+%英文名稱Dimethylsulfoxide英文同義詞sulfinylbis(methane);DMSO;DIMETHYLSULFOXIDE;DIMETHYLSULPHOXIDE;DIMETHYLISSULFOXIDUM;FEMA3875;Methylsulfoxide,extrapure,99.85%;Methylsulfoxide,foranalysisACS,99.9+%CAS號67-68-5分子式C2H6OS分子量78.13EINECS號200-664-3相關類別含硫化合物;超干溶劑;小分子抑制劑;無水溶劑;標準品和標準物質;有機化工原料;硫化合物;HPLC溶劑;亞砜類;砜類;化工助劑;有機溶劑;單體香料;有機溶劑類;有機原料Mol文件67-68-5.mol結構式二甲基亞砜性質熔點18.4°C沸點189°C(lit.)密度1.100g/mLat20°C蒸氣密度2.7(vsair)蒸氣壓0.42mmHg(20°C)折射率n20/D1.479(lit.)FEMA3875|METHYLSULFINYLMETHANE閃點192°F儲存條件Storeat+5°Cto+30°C.溶解度混溶(完全)于水中酸度系數(pKa)35(at25℃)形態(tài)液體(取決于溫度)顏色透明無色相對極性0.444氣味(Odor)輕微的大蒜氣味香型alliaceous爆炸極限值(explosivelimit)1.8-63.0%(V)水溶解性Solubleinwater,methanol,acetone,ether,benzene,chloroform.凝固點18.4℃敏感性Hygroscopic最大波長(λmax)λ:285nmAmax:≤0.20λ:295nmAmax:≤0.20JECFANumber507Merck14,3259BRN506008介電常數41.9(55℃)穩(wěn)定性穩(wěn)定的。與大部分的材料不相容,包括酰氯、強酸、強氧化劑、強還原劑、鹵化磷、水分、銅線+三氯乙酸。與許多材料可發(fā)生劇烈反應-使用前請查閱完整的msds。有吸濕性。InChIKeyIAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-NLogP-1.35CAS數據庫67-68-5(CASDataBaseReference)NIST化學物質信息Dimethylsulfoxide(67-68-5)EPA化學物質信息Dimethylsulfoxide(67-68-5)二甲基亞砜用途與合成方法概述二甲基亞砜(簡稱DMSO)是一種含硫有機化合物,英文名Dimethylsulfoxide,分子式(CH3)2SO,常溫下為無色無臭的透明液體,具有吸濕性的可燃液體,既有高極性,高沸點,非質子,于水混溶的特性,毒性極低,熱穩(wěn)定性好,與烷烴不混合,能溶于水、乙醇、丙醇、乙醚、苯和氯仿等大多數有機物,被譽為“萬能溶劑”。是常用的有機溶劑中,溶解能力最強的一種。它可以溶解大部份的有機物,包括碳水化合物、聚合物、肽,以及很多的無機鹽和氣體。它可以溶解相等于自己50-60%重量的溶質(其他一般溶劑只可以溶解10-20%),所以它在樣本管理和高速藥物篩檢中是很重要的。在某些條件下,當二甲基亞砜與酰氯接觸時,會發(fā)生爆炸性反應。二甲基亞砜廣泛用作溶劑和反應試劑,特別是丙烯腈聚合反應中作加工溶劑和抽絲溶劑,作聚氨酯合成及抽絲溶劑,作聚酰胺,聚酰亞胺和聚砜樹脂的合成溶劑,以及芳烴,丁二烯抽提溶劑和合成氯氟苯胺的溶劑等。除此之外,在醫(yī)藥工業(yè)中二甲基亞砜還有直接用作某些藥物的原料及載體。二甲基亞砜本身有消炎止痛,利尿,鎮(zhèn)靜等作用,亦譽為“萬靈藥”,常作為止痛藥物的活性組分添加于藥物之中。具有極易滲透皮膚的特殊性質,造成使用人員感覺類似牡蠣般的味道。氰化鈉的二甲基亞砜溶液可經由皮膚接觸造成氰化物中毒。而二甲基亞砜本身毒性較低。二甲基亞砜被廣大化工制藥企業(yè)作為萃取劑使用,但是由于DMSO的沸點較高,導致操作溫度過高而引起物料的結焦,影響二甲基亞砜的回收及設備清洗工作,同時也會增加能耗。因此,二甲基亞砜的回收已成為它進一步作為萃取劑而廣泛使用的瓶頸。二甲亞砜是一種常見的非質子有機溶劑,用于溶解極性和非極性化合物。主要用于核磁共振研究的氘化形式DMSO-d6(D479382),因為它的能力溶解大多數分析物,其核磁共振譜很容易識別。純化與除水方法二甲基亞砜能與水混合,可用分子篩長期放置加以干燥。然后減壓蒸餾,收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時,溫度不可高于90℃,否則會發(fā)生歧化反應生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來干燥,然后減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞砜與某些物質混合時可能發(fā)生爆炸,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。鑒別與檢測方法【鑒別】取本品1.5ml,緩緩滴入冷卻的氫碘酸2.5ml中,迅速濾過,在減壓下干燥,所得殘渣為不穩(wěn)定的深紫色晶形固體,具有難聞的氣昧,溶于氯仿并生成紅色溶液?!緳z查】光吸收取本品適量,通入干燥氮氣流15分鐘,立即置于1cm吸收池中,用水為空白,照分光光度法(中國藥典1990年版二部附錄24頁),在275nm波長處測定吸收度,不得大于0.30;再分別在285nm及295nm的波長處測定吸收度,其與275nm處吸收度的比值,分別不得大于0.65及0.45,并在270~350nm范圍內,不得有最大吸收峰。水分不得過0.2%(中國藥典1990年版二部附錄55頁)。二甲基砜取二苯甲烷,制成0.025%的丙酮溶液,作為內標溶液;精密稱取二甲基砜適量,用內標溶液稀釋成0.050%的溶液,作為對照溶液;另取本品適量,精密稱定,用內標溶液稀釋成50%的溶液,作為供試品溶液。照氣相色譜法(中國藥典1990年版二部附錄31頁(3)法),用Chemicalbook涂布濃度為10%聚乙二醇20M為固定液,(按二甲基砜計算的理論板數應大于1500,二甲基砜峰與內標峰的分離度應大于2),在柱溫150℃測定供試品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值,不得大于對照溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值。參考質量標準外用藥―DMSO質量技術指標含量,GC,%,≥99.9GB/2307-1986)GasChromatographyIR鑒定,合格EP化學法鑒定,合格EP結晶點,℃≥18.3GB/T7533-1993折射率1.478-1.479GB/T6488-1986水分,%,KF,≤0.2GB/T6283-1986紫外消光值,275nm≤0.3GB9721-1988285nm≤0.2295nm≤0.2重金屬,PPm≤10GB/7532-1987比重(20℃),1.100-1.104GB/4472-1984酸值(0.1N/mlNaOH/50g),≤5.0GB/9736-1988包裝:PE塑料桶無水級―DMSO質量技術指標含量(DMSO),GC%,≥99.9GB/2307---1986)GasChromatography結晶點,℃,≥18.35GB/T7533-1993酸值mgKOH/g,≤0.001GB/T9736-1988折光率(20℃),1.478―1.479GB/6488---1986水分,%,KF,≤0.001GB/6283--1986蒸發(fā)殘渣,PPM,≤5.GB/T3209----82重金屬,%,≤10.GB/T7532----87包裝:PE塑料桶毒性GRAS(FEMA)。研究表明,二甲基亞砜DMSO存在嚴重的毒性作用,與蛋白質疏水集團發(fā)生作用,導致蛋白質變性,具有血管毒性和肝腎毒性。DMSO是毒性比較強的東西,用的時候要避免其揮發(fā),要準備1%-5%的氨水備用,皮膚沾上之后要用大量的水洗以及稀氨水洗滌.最為常見的副作用為惡心、嘔吐、皮疹及在皮膚、和呼出的氣體中發(fā)出大蒜、洋蔥、牡蠣味。使用限量FEMA(mg/kg)焙烤制品、無醇飲料、早餐谷物、冷飲、調味汁、肉制品、乳制品、軟糖、湯品、甜沙司,均0.1~5.0;調味香料100~1000?;厥辗椒ǘ谆鶃嗧浚ê喎QDMSO)作為溶劑時必須考慮回收,降低生產成本??梢岳肈MSO易溶于水、苯、甲苯產生締合物的特點,一般采用萃取和反萃取的方法與其他雜質分離,然后減壓精餾得純品。如:DMSO與無機鹽的混合物,用甲苯從混合物中抽出,再向抽出液中加水反萃取DMSO,得到的DMSO水溶液在(1.33~2.00)×103Pa殘壓下精餾,得到含量99%以上的DMSO。在芳烴抽提時,正萃取從重整油中抽出芳烴,再向抽出液中加水反萃取,得到含水DMSO,再減壓精餾得到純DMSO。此外,尚有用磷酸二氫鉀鹽析的方法,用甲醇、乙醇萃取的回收方法,在特定的條件下可以采用。小批量用戶不便于回收時可集中起來委托生產廠回收。DMSO回收的基本途徑是減壓精餾,但是要滿足兩個條件,首先是溫度必須在120度以下,否則會有安全問題,并且降低回收率.另外一個問題是體系的PH值,比較合適的值是PH=8,這里有設備的安全問題及DMSO本身的分解條件都適合于以上PH值.我用的塔是碳鋼的,7-8塊塔板,回流比3-2就可以.一般可以達到98-99%含量,裝置是2000L的.效果很好的。半連續(xù)減壓精餾法回收酮康唑生產中二甲基亞砜的方法,步驟如下:(1)將原料打入精餾塔釜中,當液位達到1/3時,開始加熱;(2)當精餾塔頂溫達到60℃時,打開內回流冷卻器和真空系統(tǒng);(3)真空度達到0.1~0.15×10↑[4]Pa時,控制精餾塔頂出料:當頂溫達到65℃時,精餾塔頂出料為半成品;當頂溫達到80℃時,并發(fā)現頂溫迅速上升,塔頂出料為二甲亞砜;(4)直到溫度達到110℃;放空、停止加熱;(5)放出塔釜中殘液?;瘜W性質二甲基亞砜是強非質子極性化合物,故無酸堿性。常溫下為無色液體,具有吸濕性。幾乎無臭,帶有苦味。溶于水、乙醇、丙酮、乙醚、苯和氯仿。本品呈弱堿性,對酸不穩(wěn)定,遇強酸生成鹽。在高溫下有分解現象,遇氯能發(fā)生劇烈反應,在空氣中燃燒發(fā)出淡藍色火焰。小鼠經口LD501700mg/kg。用途用作分析試劑及氣相色譜固定液,也用作紫外光譜分析時的溶劑,還用于芳烴抽提、樹脂及染料的反應介質、腈綸聚合、抽絲的溶劑等。用途可作有機溶劑、反應介質及有機合成中間體。用途極廣。本品具有很高的選擇性抽提能力,用作丙烯酸樹脂及聚砜樹酯的聚合和縮合溶劑、聚丙烯腈及乙酸纖維的聚合抽絲溶劑、烷烴與芳烴分離的抽提溶劑、用于芳烴、丁二烯抽提,腈綸紡絲、塑料溶劑及有機合成染料、制藥等工業(yè)的反應介質。在醫(yī)藥方面,二甲基亞砜有消炎止痛作用,對皮膚有強滲透力,因而可溶解某些藥物,使這類藥物向人體滲透從而達到治療目的。利用二甲基亞砜的這種載體特性,也可作為農藥的添加劑。在某些農藥中添加少量二甲基亞砜,有助于農藥向植物內滲透,以提高藥效。二甲基亞砜還可作為合成纖維的染色溶劑、去染劑、染色載體,也可作為回收乙炔、二氧化硫的吸收劑,合成纖維改性劑,防凍劑以及電容介質、剎車油、稀有金屬提取劑等。生產方法二甲基亞砜一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化劑和氧化方式不同,因而有不同的生產工藝。1.甲醇二硫化碳法甲醇和二硫化碳為原料,以γ-Al2O3作催化劑,先合成二甲基硫醚,再與二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亞砜。2.雙氧水法以丙酮作緩沖介質,使二甲硫醚與雙氧水反應。用該法生產二甲基亞砜成本較高,不適于大規(guī)模生產。3.二氧化氮法以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮;二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進行氣液相氧化反應生成粗二甲基亞砜,也有直接用氧氣進行氧化,同樣生成粗二甲基亞砜,然后經減壓蒸餾,精制得二甲基亞砜成品。此法是較為先進的生產方法。4.硫酸二甲酯法用硫酸二甲酯與硫化鈉反應,制得二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮;二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞砜,再經中和處理,蒸餾后得精二甲基亞砜。此外,用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產二甲基亞砜。 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結構式: |
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聯(lián)系人: |
金經理 |
地 址: |
湖北省武漢市東湖新技術開發(fā)區(qū)光谷大道03號 |
郵 編: |
430000 |
電 話: |
18995560451 |
手 機: |
15102708508 |
傳 真: |
18995560451 |
Q Q: |
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