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三氟代甲烷亞磺酸鈉 |
| CAS No.: |
2926-29-6 |
| 分子式： |
CF3NaO2S |
| 分子量： |
156.06 |
| 備注： |
中文名稱三氟代甲烷亞磺酸鈉中文同義詞三氟代甲烷亞磺酸鈉;三氟甲烷亞磺酸鈉鹽;三氟甲基亞磺酸鈉;三氟甲基亞磺酸鈉/三氟代甲烷亞磺酸鈉/;三氟代甲烷亞磺酸鈉25G;三氟甲烷亞磺酸鈉(>90%);三氟甲基亞磺酸鈉/鈉鹽;三氟甲烷亞磺酸鈉(95%)英文名稱Sodiumtrifluoromethanesulfinate英文同義詞SODIUMTRIFLUOROMETHANESULPHINATE;SODIUMTRIFLUOROMETHANESULFINATE;TRIFLUOROMETHANESULFINICACIDSODIUMSALT;Sodiumtrifluoromethanesulphinate96%;sodiumtrifluoromethanesulfinateCF3NaO2S;finate;Trifluoromethanesulphinicacid,sodiumsalt;Methanesulfinicacid,1,1,1-trifluoro-,sodiuMsaltCAS號2926-29-6分子式CH2F3NaO2S分子量158.07EINECS號423-490-1相關類別生物化工;原料藥;有機化工原料;有機化工;農藥原藥;含氟砌塊;含氟中間體;醫(yī)藥原料;化工原料;化工中間體;農藥原料;氟產品;含氟生物醫(yī)藥材料;醫(yī)藥、農藥及染料中間體;化工;氟化物;化工產品-有機化工;化學試劑;bc0001Mol文件2926-29-6.mol結構式三氟代甲烷亞磺酸鈉性質熔點<325°C儲存條件Keepindarkplace,Inertatmosphere,Roomtemperature溶解度輕微溶于水形態(tài)粉末顏色白色BRN3723394InChIKeyKAVUKAXLXGRUCD-UHFFFAOYSA-M三氟代甲烷亞磺酸鈉用途與合成方法應用三氟代甲烷亞磺酸鈉為磺酸鹽類化合物，可用作有機合成中間體。概述三氟甲基亞磺酸鈉(CF3NaO2S)是生產雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰的主要原料，其生產方法主要為在高壓釜中，以三氟溴甲烷為原料、保險粉為脫鹵劑，以磷酸二氫鈉為中和劑，同時Chemicalbook加入水、乙腈，在高壓下反應合成獲得的。制備1、先用真空抽入1625kg的水到5000L不銹鋼高壓反應釜中，打開人孔蓋，啟動攪拌，加入120kg片堿攪拌30分鐘后，依次投入1100kg的磷酸三鈉、600kg的保險粉，上緊人孔蓋。用真空抽入乙腈1100kg抽壓至-0.08MPa升溫。2、當溫度升至40℃時，先通反應結束后的反應釜中的余氣，待反應釜與回收釜壓力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷氣體，待反應釜與回收槽的壓力平衡后，打開鋼瓶通鋼瓶中三氟溴甲烷氣310kg，溫度升至55℃保溫。3、55~60℃的溫度保溫4~5小時，壓料入5000L的分層釜靜置分層。4、靜置60分鐘分層，乙腈層分入脫溶釜中，腳料層加乙腈，萃取3次，每次100kg乙腈，萃取料抽入脫溶釜中一起脫溶，腳料裝桶。5、脫溶、緩慢升溫，負壓脫溶，壓力保持-0.085Mpa，溫度脫到60℃，得中間體放桶稱重，進入下道工序噴霧干燥。6、脫溶下來的乙腈抽入蒸餾釜加高錳酸鉀7kg，升溫蒸餾，溫度80度時正?；亓骷s10小時左右，當溫度上升時蒸餾結束。待回收乙腈取樣分析，下次投料用。7、中間體噴霧干燥得三氟甲基亞磺酸鈉，控制噴霧干燥溫度不超過180℃，干溫重不超過1%，所得三氟甲基亞磺酸鈉純度98%，收率高達80%。純化在一個裝有攪拌器的2000ml三口燒瓶中，加入60-70％三氟甲基亞磺酸鈉工業(yè)品300g，無水硫酸鎂20g，乙酸乙酯溶劑500g，20-30℃下攪拌0.5h，停止攪拌，出料過濾，濾液收集，濾餅放回到燒瓶中，向燒瓶中加入500g乙酸乙酯溶劑，在20-30℃下攪拌0.5h，停止攪拌，出料過濾，濾液收集，濾餅再放回到燒瓶中，再加入300g乙酸乙酯溶劑，在20-30℃下攪拌0.5h，停止攪拌，出料過濾，濾液收集，濾餅用少量的乙酸乙酯溶劑淋洗，去除濾餅，匯集三次過濾液及淋洗的濾液溶液，用旋蒸負壓蒸干，回收乙酸乙酯溶劑，循環(huán)使用，將1000g去離子水加入釜中，將三氟甲基亞磺酸鈉固體溶解，得三氟甲基亞磺酸鈉水溶液，三氟甲基亞磺酸鈉水溶液送干燥器進行噴霧干燥，得含量95％以上的三氟甲基亞磺酸鈉產品。 |
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