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間溴苯甲醚 |
| CAS No.: |
2398-37-0 |
| 分子式： |
C7H7BrO |
| 分子量： |
187.03 |
| 備注： |
文名稱間溴苯甲醚中文同義詞3-溴苯甲醚;1-溴-3-甲氧基苯;間溴苯甲醚;間溴苯甲醚500G;間溴苯甲醚,98%;1-溴-3-甲氧基苯,3-溴苯甲醚,間溴茴香醚;間溴苯甲醚(99+%);甲氧基-3-溴苯英文名稱3-Bromoanisole英文同義詞M-BROMOANISOLE;METABROMOANISOLE;5-bromoanisole;3-BROMOANISOL;3-BROMOANISOLE;TIMTEC-BBSBB007886;BROMOANISOLE(3-);1-BROMO-3-METHOXYBENZENECAS號(hào)2398-37-0分子式C7H7BrO分子量187.03EINECS號(hào)219-264-5相關(guān)類別有機(jī)化工原料;通用試劑;醚;醫(yī)藥中間體;芳烴;有機(jī)砌塊;農(nóng)藥中間體;化工中間體;有機(jī)中間體;系列1;化工原料;化工材料;化工產(chǎn)品-有機(jī)化工;AromaticsCompounds;Tramadol;Aromatics;alkylbromide;bc0001Mol文件2398-37-0.mol結(jié)構(gòu)式間溴苯甲醚性質(zhì)熔點(diǎn)2°C沸點(diǎn)210-211°C(lit.)密度1.490g/mLat20°C蒸氣壓38.39Paat25℃折射率n20/D1.563(lit.)閃點(diǎn)200°F儲(chǔ)存條件Sealedindry,RoomTemperature溶解度DMSO（少量）、甲醇（少量）形態(tài)液體顏色透明無色至微黃棕色比重1.477PH值5.5(H2O,20℃)水溶解性Miscibleinmethanol,benzene,hexane,tolueneanddichloromethane.Practicallyinsolubleinwater.BRN1524687穩(wěn)定性穩(wěn)定的。易燃。與強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸還原劑不相容。InChIKeyPLDWAJLZAAHOGG-UHFFFAOYSA-NLogP3.03CAS數(shù)據(jù)庫2398-37-0(CASDataBaseReference)NIST化學(xué)物質(zhì)信息Benzene,1-bromo-3-methoxy-(2398-37-0)EPA化學(xué)物質(zhì)信息m-Bromoanisole(2398-37-0)間溴苯甲醚用途與合成方法用途間溴苯甲醚是合成新一代強(qiáng)效中樞非麻醉性鎮(zhèn)痛藥鹽酸曲馬多的中間體，也可作為4-芳基哌啶類抗騷癢癥藥、抗結(jié)核試劑三芳基甲烷類噻吩、阿韋莫哌類受體拮抗劑、二氫喹唑啉類Eg5抑制劑、系列烷氧基三芳基Chemicalbook膦配體、有機(jī)激光染料對(duì)-三聯(lián)苯衍生物、2-甲氧基吩噻嗪及熒烷類熱敏染料的生產(chǎn)原料，并可用于其它醫(yī)藥、染料的合成。合成方法（1）硝基苯經(jīng)磺化、還原、堿熔、酸化、溴化、醚化等制得，該法反應(yīng)步驟長，操作復(fù)雜，總收率僅21.5%；（2）間氨基酚經(jīng)乙?；⒚鸦?、重氮化和Sandmeyer反應(yīng)等制得，該法需氨基保護(hù)和去保護(hù)步驟，反應(yīng)時(shí)間延長，收率僅27.3%；（3）對(duì)溴苯酚經(jīng)歧化，轉(zhuǎn)位、醚化的方法，但該法需要加壓操作，且催化劑價(jià)格昂貴；（4）硝基苯經(jīng)溴化，還原、重氮化、醚化制取間溴苯甲醚，總收率為37.0%；（5）在（4）的基礎(chǔ)上改良溴化條件后總收率提高到40.1%；（6）硝基苯經(jīng)溴化，再用一鍋法進(jìn)行甲氧基化，一步得到間溴苯甲醚，總收率為60.0%?？紤]到傳統(tǒng)合成工藝復(fù)雜，產(chǎn)率低，在本實(shí)驗(yàn)中以價(jià)廉易得的硝基苯為原料，經(jīng)溴代，醚化的方法合成產(chǎn)率較高的間溴苯甲醚。制備由間溴硝基合成間溴苯甲醚在配有溫度計(jì)，磁力攪拌，冷凝管的四口燒瓶中，先加入環(huán)己烷(40.0mL)、甲醇(3.8g，0.1mol)、固體KOH(15.8g，0.2moL)和四丁基溴化銨(5.1g，0.02moL)的混合物；在55.0℃下攪拌30min，當(dāng)混合物呈白色糊狀時(shí)，通入空氣，并將間溴硝基苯(20.2g，0.1mol)溶于環(huán)己烷中；然后將上述溶液緩慢加入到反應(yīng)液中，剛加入時(shí)反應(yīng)液的顏色為淺黃色，過幾分鐘后，變?yōu)楹稚?。加完后，將溫度升?0.0℃，反應(yīng)3.5h，停止加熱，通氣，將其冷卻至室溫。將反應(yīng)液倒于燒杯中，并用少量環(huán)己烷沖洗下燒瓶中的固體，洗出殘留品，所得的黃色液體先用水洗，分液得上層有機(jī)相，然后用鹽酸溶液洗滌，所得有機(jī)相為淺黃色。最后用水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓將溶劑蒸出，所得淺黃色液體就是間溴苯甲醚，收率為85.6%，氣相色譜測(cè)得純度為98.9%?；瘜W(xué)性質(zhì)間溴苯甲醚又名3-溴苯甲醚。淺黃色油狀液體。沸點(diǎn)210-211℃（100kPa），105℃（2.13kPa），相對(duì)密度1.477，折光率1.5635，閃點(diǎn)93℃。溶于醇、醚、苯和二硫化碳，不溶于水。用作有機(jī)合成原料。用途間溴苯甲醚是合成抗癌鎮(zhèn)靜止痛藥曲嗎多的主要中間體，并可用于其他醫(yī)藥、染料及有機(jī)合成中。生產(chǎn)方法由間溴苯酚與硫酸二甲酯反應(yīng)而得。將間溴苯酚溶解在氫氧化鈉溶液中，攪拌下慢慢滴加硫酸二甲酯，加熱反應(yīng)1h，冷卻分層無色油狀物。水層用乙醚提取，干燥，蒸餾回收乙醚，將殘余物和油狀物減壓蒸餾即得成品。產(chǎn)率90%。 |
| 結(jié)構(gòu)式： |
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聯(lián)系人： |
金經(jīng)理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)光谷大道03號(hào) |
郵 編： |
430000 |
電 話： |
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手 機(jī)： |
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