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4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺 |
| CAS No.: |
417721-36-9 |
| 分子式： |
C11H9ClN2O2 |
| 分子量： |
236.65436 |
| 備注： |
中文名稱4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺中文同義詞侖伐替尼雜質(zhì)B;樂伐替尼中間體一;4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺埃羅替尼/樂伐替尼中間體1KG;4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺埃羅替尼/樂伐替尼中間體;樂伐替尼中間體1;4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺;4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺;樂伐替尼雜質(zhì)B英文名稱4-chloro-7-Methoxyquinoline-6-carboxaMide英文同義詞6-QuinolinecarboxaMide,4-chloro-7-Methoxy-;4-chloro-7-Methoxyquinoline-6-carboxaMide;4-chloro-7-Methoxy-6-QuinolinecarboxaMide;LenvatinibImpurityb;LenvatinibImpurityLFS-B;synthesis-024;4-Chloro-7-methoxy-quinoline-6-carboxylicacidamide;4-Chloro-7-methoxyquinazoline-6-carboxamideCAS號417721-36-9分子式C11H9ClN2O2分子量236.65EINECS號000-000-0相關(guān)類別雜環(huán)類;對照品-雜質(zhì)對照品;樂伐替尼中間體;醫(yī)藥中間體;產(chǎn)品-醫(yī)藥產(chǎn)品;化工中間體;常規(guī)產(chǎn)品;IntermediateMol文件417721-36-9.mol結(jié)構(gòu)式4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺性質(zhì)熔點>205°C(dec.)沸點426.7±45.0°C(Predicted)密度1.380±0.06g/cm3(Predicted)儲存條件underinertgas(nitrogenorArgon)at2-8°C溶解度可溶于DMSO（少許）、甲醇（少許）形態(tài)固體酸度系數(shù)(pKa)15.28±0.30(Predicted)顏色灰白色至淺米色I(xiàn)nChIInChI=1S/C11H9ClN2O2/c1-16-10-5-9-6(4-7(10)11(13)15)8(12)2-3-14-9/h2-5H,1H3,(H2,13,15)InChIKeyZBTVNIDMGKZSGC-UHFFFAOYSA-NSMILESN1C2C(=CC(C(N)=O)=C(OC)C=2)C(Cl)=CC=1CAS數(shù)據(jù)庫417Chemicalbook721-36-94-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺用途與合成方法應(yīng)用4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺是一種淺黃色固體物質(zhì)，主要用作樂伐替尼中間體。用途4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺是有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，可用于實驗室研發(fā)過程和化工生產(chǎn)過程中，主要用作樂伐替尼中間體。應(yīng)用4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺是一種醫(yī)藥中間體，可用于制備樂伐替尼(E7080)。樂伐替尼是由日本衛(wèi)材株式會社(Eisai)研發(fā)的口服多受體酪氨酸激酶抑制劑，為甲狀腺癌、肝癌、非小細(xì)胞肺癌以及其他實體瘤的潛在治療藥。制備步驟一，4-氰基-3-甲氧基苯胺的合成：取4-氰基-3-羥基苯胺134g,溶于500mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中混合均勻后取300g混合物，加入四丁基溴化銨32g,碳酸鉀268g，反應(yīng)體系升溫至110℃，滴加碳酸二甲酯100g，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)8h,反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑，加入水200g，乙酸乙酯500mL萃取，有機(jī)層無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液回收溶劑，殘留物用石油醚和乙酸乙酯混合物重結(jié)晶，其中石油醚和乙酸乙酯的體積比為1:1300，得淡黃色固體139g。步驟二，肟的合成：取第一步產(chǎn)物4-氰基-3-甲氧基苯胺74g，溶于乙醇中，加熱回流，滴加丙醛酸50g，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)5h,反應(yīng)結(jié)束后，減壓回收溶劑，產(chǎn)物不經(jīng)分離繼續(xù)下步反應(yīng)。步驟三，6-氰基-7-甲氧基-4-喹啉酮的合成：上步反應(yīng)的殘留物中，加入100mL多聚磷酸，升溫至90℃反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)體系冷卻至室溫，冰浴下，反應(yīng)液倒入冰水中，劇烈攪拌2h,析出大量白色固體，過濾，濾餅水洗至中性，真空干燥得白色固體91g。步驟四，6-氰基-7-甲氧基-4-氯喹啉的合成：取6-氰基-7-甲氧基-4-喹啉酮50g，溶于80mL氯化亞砜中，升溫回流反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓回收未反應(yīng)完的氯化亞砜，殘留物倒入冰水中，攪拌1h,過濾，濾餅水洗至中性，真空干燥得白色固體粉末52g。步驟五，4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的合成：取6-氰基-7-甲氧基-4-氯喹啉218g，溶于醋酸溶液中，其中冰醋酸和水的體積比為1:1500，加熱至80℃反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)體系冷卻至室溫，加入500mL冰水至體系中，攪拌過夜，析出大量固體，過濾，濾餅水洗至中性，干燥的白色固體222g。 |
| 結(jié)構(gòu)式： |
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聯(lián)系人： |
金經(jīng)理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)光谷大道03號 |
郵 編： |
430000 |
電 話： |
18995560451 |
手 機(jī)： |
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