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1-溴-2-丁炔 |
| CAS No.: |
3355-28-0 |
| 分子式： |
C4H5Br |
| 分子量： |
132.99 |
| 備注： |
中文名稱1-溴-2-丁炔中文同義詞1-溴-2-丁炔;1-溴-2-丁炔利拉利汀中間體25G;1-溴-2-丁炔(利拉利汀);1-溴二丁炔;2-丁炔-1-溴;1-溴-2-丁炔,96.0%(GC);1-溴-2-丁炔利拉利汀中間體;1-溴-2-丁炔,98%英文名稱1-BROMO-2-BUTYNE英文同義詞1-BROMO-2-BUTYNE;2-BUTYNYLBROMIDE;1-Bromobut-2-yne95%;1-BROMO-2-BUTYNE,98%1-BROMO-2-BUTYNE,98%1-BROMO-2-BUTYNE,98%1-BROMO-2-BUTYNE,98%;1-BROMO-2-BUTYNE98%;1-Bromo-2-butyne,98%;But-2-yn-1-ylbromide;1-broMo-2-DingQueCAS號(hào)3355-28-0分子式C4H5Br分子量132.99EINECS號(hào)608-891-3相關(guān)類別糖尿病;有機(jī)砌塊;鹵代烴;鹵代物;利拉利汀中間體;利拉利汀;利拉列汀中間體;通用試劑;醫(yī)藥中間體;合成材料中間體;醫(yī)藥原料;原料;Acetylenes;FunctionalizedAcetylenes;Alkynyl;HalogenatedHydrocarbons;OrganicBuildingBlocks;Intermediates;化工中間體;中間體-有機(jī)中間體;有機(jī)原料Mol文件3355-28-0.mol結(jié)構(gòu)式1-溴-2-丁炔性質(zhì)沸點(diǎn)40-41°C/20mmHg(lit.)密度1.519g/mLat25°C(lit.)折射率n20/D1.508(lit.)閃點(diǎn)97°F儲(chǔ)存條件Inertatmosphere,RoomTemperature溶解度與乙腈混溶。形態(tài)液體比重1.519顏色透明淡黃綠色BRN605306InChIKeyLNNXOEHOXSYWLD-UHFFFAOYSA-NCAS數(shù)據(jù)庫3355-28-0(CASDataBaseReference)1-溴-2-丁炔用途與合成方法背景1-溴-2-丁炔常用來合成軸手性三元化合物，生產(chǎn)1-溴-2-丁炔主要采用兩步法法，亦即先制備2-丁炔-1-醇，然后采用溴素工藝對(duì)2-丁炔-1-醇進(jìn)行溴化處理，該方案存在如下缺點(diǎn)。理化性質(zhì)1-溴-2-丁炔在常溫常壓下為淡黃色至黃色液體狀，其能和常見的有機(jī)溶劑混溶，但是不溶于水。用途1-溴-2-丁炔為淡黃色至黃色液體，主要用作利拉利汀中間體。用途1-溴-2-丁炔有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，常用來合成軸手性三元化合物，可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工生產(chǎn)過程中主要用作利拉利汀中間體。制備一種1-溴-2-丁炔的生產(chǎn)方法，其特征在于：將2-丁炔-1-醇與三Chemicalbook溴化磷進(jìn)行溴化反應(yīng)，反應(yīng)原理為：2-丁炔-1-醇的制備方法為：先將溴乙烷在THF中與金屬鎂反應(yīng)制取格氏試劑，然后向格氏試劑中加入多聚甲醛進(jìn)行格式反應(yīng)，格式反應(yīng)結(jié)束后分離回收2-丁炔-1-醇，先將2-丁炔-1-醇和有機(jī)溶劑、吡啶混勻，混勻后滴加三溴化磷進(jìn)行溴化反應(yīng)，溴化反應(yīng)結(jié)束后分離回收1-溴-2-丁炔。合成工藝操作1：檢查所有設(shè)備處于正常狀態(tài)。將90kg鎂屑加入到2000L干燥的反應(yīng)釜內(nèi)，對(duì)反應(yīng)釜抽真空，將150kg的THF抽入反應(yīng)釜內(nèi)，啟動(dòng)反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌機(jī)構(gòu)；將少量溴乙烷加入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫引發(fā)反應(yīng)；（待反應(yīng)釜內(nèi)溫度出現(xiàn)明顯升溫，且回流管有回流現(xiàn)象出現(xiàn)）將剩余900kgTHF加入反應(yīng)釜中，然后滴加360kg溴乙烷，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在60℃；滴加結(jié)束后，保溫反應(yīng)2h；保溫結(jié)束后，將反應(yīng)釜降溫至5℃，開始通入丙炔氣于反應(yīng)釜中，控制丙炔通入速度在每小時(shí)8公斤，10小時(shí)內(nèi)通完；丙炔通入結(jié)束后，5℃保溫12h；將反應(yīng)釜升溫至45℃，分批加入多聚甲醛（每15分鐘加入3-6公斤左右），共加入100公斤，加入過程中控制反應(yīng)溫度不超過45℃；加完多聚甲醛后先保溫反應(yīng)3h、后升溫至55℃反應(yīng)1h，取樣檢測。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜溫降至20℃，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液滴加到裝有5℃的500kg水的2000L反應(yīng)釜中；滴加結(jié)束后，停止攪拌，靜置30min，上層液相真空抽出；抽畢后下層液相加入10%稀鹽酸，調(diào)節(jié)體系pH至5（左右），再次靜置分層；上層液轉(zhuǎn)至中轉(zhuǎn)罐中，下層液用甲基叔丁基醚萃取兩次，分層回收有機(jī)物；將中轉(zhuǎn)罐內(nèi)有機(jī)物與甲基叔丁基醚萃取回收的有機(jī)物合并，隨后用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)有機(jī)物的pH至6；然后轉(zhuǎn)至2000L反應(yīng)釜內(nèi)減壓蒸餾回收溶劑THF及甲基叔丁基醚；減壓蒸餾后的濃縮液轉(zhuǎn)至500L精餾塔內(nèi)，減壓精餾收集純度97%以上的餾分（2-丁炔-1-醇）130公斤；操作2：于1000L的干燥的反應(yīng)釜內(nèi)抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤；將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降溫至-5℃；將280公斤的三溴化磷緩慢滴加到反應(yīng)釜內(nèi)，控制溫度在0℃以下、10小時(shí)滴完；滴加結(jié)束后，-5℃保溫4小時(shí)后升溫至40℃反應(yīng)（GC檢測原料反應(yīng)完全）；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降到20度以下，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到裝有500L水的2000L反應(yīng)釜內(nèi)，控制溫度在20度以下，攪拌混合1小時(shí)，然后靜置分層；回收上層有機(jī)相，下層水相分出，用甲基叔丁基醚萃取兩次，合并有機(jī)相用水洗滌兩次，每次用水300公斤，洗滌后的有機(jī)相轉(zhuǎn)入2000L濃縮釜中減壓濃縮；濃縮結(jié)束后將濃縮液轉(zhuǎn)入500L精餾釜內(nèi)，減壓精餾，收集98%以上餾分，得產(chǎn)品（1-溴-2-丁炔）280公斤。用途利拉列汀中間體 |
| 結(jié)構(gòu)式： |
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聯(lián)系人： |
金經(jīng)理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)光谷大道03號(hào) |
郵 編： |
430000 |
電 話： |
18995560451 |
手 機(jī)： |
15102708508 |
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Q Q： |
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