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四(五氟苯基)硼酸鈉 |
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149213-65-0 |
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中文名稱四(五氟苯基)硼酸鈉中文同義詞四(五氟苯基)硼酸鈉;四(全氟苯基)硼酸鈉英文名稱Sodiumtetrakis(pentafluorophenyl)borate英文同義詞tube1046;Sodiumtetrakis(pentafluorophenyl)borate;Borate(1-),tris(pentafluorophenyl)phenyl-,sodiuM,(T-4)-(9CI);sodiuMtetrakis(perfluorophenyl)borate;sodium:tetrakis(2,3,4,5,6-pentafluorophenyl)boranuide;Sodiumtetrapentafluorophenylborate;Tetrakis(2,3,4,5,6-Pentafluorophenyl)-BorateSodium(1:1)CAS號149213-65-0分子式C24BF20Na分子量702.025634EINECS號相關類別試劑;化工原料;醫(yī)藥及中間體;催化劑Mol文件149213-65-0.mol結構式四(五氟苯基)硼酸鈉性質四(五氟苯基)硼酸鈉用途與合成方法用途四(五氟苯基)硼酸鈉是一種四(五氟苯基)硼酸鹽，可用于催化劑如茂金屬聚烯烴催化劑、儲氫材料等方面的重要精細化學品，特別是作為茂金屬催化劑體系的重要核心助催化劑，有著非常重要的用途，通過使茂金屬化合物離子化，展現(xiàn)奇異的催化烯烴聚合的性能。合成方法(1)氮氣保護下，在裝有回流冷凝管Chemicalbook(通低溫液體)的四口瓶中加入400ml2-甲基四氫呋喃(水分<100ppm)、39.28g鎂屑、1滴1，2-二溴乙烷，攪拌，向恒壓滴液漏斗中加入125.6g2-氯丙烷和304ml2-甲基四氫呋喃，先滴入1/5的2-氯丙烷的2-甲基四氫呋喃溶液，加熱至40℃，冷凝回流，已滴入的2-氯丙烷反應完后再滴入剩余的2-氯丙烷，40℃反應至2-氯丙烷反應完全，制成異丙基氯化鎂的2-甲基四氫呋喃溶液，滴定法測定其濃度約1.89mol/L；(2)氮氣保護下,向四口瓶中加入160g五氟溴苯、1000ml甲苯，攪拌并降溫至0℃，滴加321ml異丙基氯化鎂的2-甲基四氫呋喃溶液(1.89M)，保持內溫小于5℃，滴完立刻取樣檢測，起始原料五氟溴苯剩余2％～5％，即可滴加15.17g硼酸三甲酯，保持內溫0℃左右，滴完攪拌十分鐘，緩慢升溫至80℃反應24h,過濾，濾液旋蒸得到四(五氟苯基)硼酸鎂鹽；(3)氮氣保護下,向四口瓶中加入四(五氟苯基)硼酸鎂鹽180g、2000ml乙醚、900ml水，20～25℃攪拌0.5h，靜置分液，棄去水相，有機相滴入到氟化鈉水溶液中(13.6g氟化鉀溶于350ml水)，25℃攪拌2h，靜置分液，有機相用水洗一次，有機相加入200ml甲苯，旋蒸干得到粘稠物，向粘稠物中加入1500ml正庚烷，得到固體，過濾，25℃下真空干燥得到四(五氟苯基)硼酸鈉86g，收率76％。19FNMR(DMSO-d6):-130(8F),-159(4F),和-163.5(8F)ppm。 |
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