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4-氯甲基苯甲酰氯
CAS No.: 876-08-4
分子式: C8H6Cl2O
分子量: 189.04
備注: 中文名稱4-氯甲基苯甲酰氯中文同義詞4-氯甲基苯甲酰氯;4-氯甲基苯甲酰氯,97%;4-氯甲基苯酸酯;4-(氯甲基)苯甲酰氯;對氯甲基苯甲酰氯;4-氯甲基苯甲酰氯,用于合成;對氯甲基苯甲酰氯(伊馬胺中間體);對氯甲基苯甲酰氯/HS2916399090英文名稱4-(Chloromethyl)benzoylchloride英文同義詞4-CHLOROMETHYLBENZOYLCHLORIDE;4-CHLOROMETHYLBENZOYLCHLORIDE98+%;CMBC;Benzoylchloride,4-(chloromethyl)-;4-(Chloromethyl)benzoicacidchloride;4-Chloromethylbenzoicacidchloride;p-(Chloromethyl)benzoicacidchloride;α-Chloro-p-toluoylchlorideCAS號876-08-4分子式C8H6Cl2O分子量189.04EINECS號212-881-0相關(guān)類別有機砌塊;酰鹵;醫(yī)藥中間體;中間體;有機化工原料;化工中間體;有機化學;化學中間體;化工原料;化工產(chǎn)品-有機化工;其他原料;AcidHalides;CarbonylCompounds;OrganicBuildingBlocksMol文件876-08-4.mol結(jié)構(gòu)式4-氯甲基苯甲酰氯性質(zhì)熔點30-32°C(lit.)沸點126-128°C6mmHg(lit.)密度1.2979(roughestimate)折射率1.5605(estimate)閃點199°F儲存條件Inertatmosphere,RoomTemperature溶解度溶于甲苯形態(tài)結(jié)晶物質(zhì)顏色白色至淺米色CAS數(shù)據(jù)庫876-08-4(CASDataBaseReference)4-氯甲基苯甲酰氯用途與合成方法簡介4-氯甲基苯Chemicalbook甲酰氯,無色液體,分子式為C8H6Cl2O,是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和材料中間體。近年來,由于4-氯甲基苯甲酰氯作為原料藥品越來越多的應用于多個領域,這一結(jié)果促使市場對4-氯甲基苯甲酰氯的需求量逐年增大,從而使從業(yè)者看到了4-氯甲基苯甲酰氯的廣闊應用前景。制備將300g的4-甲基芐醇和0.075g的過氧化二苯甲酰投入帶有尾氣吸收裝置的反應器中,開啟攪拌,用膠頭滴管滴加三乙醇胺5滴約0.12g,密閉反應器,開始升溫,待升至55℃,打開氯氣閥門通氯氣,將通氯速度設置在400~500ml/min。該反應為放熱反應,溫度會自動上升,待升至60℃以上,開始保溫,保溫過程中溫度始終處于60~75℃。每過一小時補加過氧化二苯甲酰0.075g,補加三次以后不再補加。GC氣譜跟蹤,保溫8h后氣譜顯示,4-羥甲基二氯芐的量≤0.05%為終點,停止通氯氣,反應結(jié)束,用氮氣趕走多余的氯氣,降溫,所得氯化液4-羥甲基三氯芐粗品約571g,待用。將上述體系的溫度升至60℃以上,開始用200ml恒壓滴液漏斗滴加水,滴加速度控制在1滴/5s,滴加1h后暫停滴加,GC氣譜跟蹤,19h后氣譜顯示4-羥甲基三氯芐的量≤0.05%,反應結(jié)束,所用水量為116g,然后降溫至室溫,對整個體系進行稱重,總重659g,根據(jù)質(zhì)量守恒可知,有28g的氯化氫氣體進入尾氣吸收裝置。將2636g的乙醚和2g的DMF催化劑投入上述體系中,開啟攪拌,并將溫度控制在室溫。開始滴加草酰氯624g,滴加速度控制在100g/h,滴加完畢繼續(xù)反應,GC氣譜跟蹤,14h后,4-氯甲基苯甲酰氯的量為96.3%,反應結(jié)束,常壓回收乙醚和草酰氯,回收完畢,用5%液堿中和余下體系,以pH=7~8為終點,靜置、分層,除去水層后,對有機相進行減壓(6mmHg)回收126~128℃餾分,得產(chǎn)品4-氯甲基苯甲酰氯412g,收率88.8%,純度99.4%。
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