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仲丁基氯甲酸酯
CAS No.: 17462-58-7
分子式: C5H9ClO2
分子量: 136.58
備注: 中文名稱仲丁基氯甲酸酯中文同義詞仲丁基氯甲酸酯;氯甲酸仲丁酯;氯甲酸仲丁酯危險品;2-羰基氯丁酯;氯甲酸-3-甲基丁酯英文名稱sec-Butylchloroformate英文同義詞SBCF;SEC-BUTYLCHLOROFORMATE;carbonochloridicacid,1-methylpropylester;s-ButylChloroformate;Butan-2-ylcarbonochloridate;Chloroformicacidsec-butyleste;sec-Butylchlorocarbonate;Chloridocarbonicacidsec-butylesterCAS號17462-58-7分子式C5H9ClO2分子量136.58EINECS號241-475-6相關(guān)類別氨基酸及其衍生物;中間體;有機化工原料;其他原料Mol文件17462-58-7.mol結(jié)構(gòu)式仲丁基氯甲酸酯性質(zhì)沸點126°C密度1.081±0.06g/cm3(Predicted)EPA化學(xué)物質(zhì)信息sec-Butylchloroformate(17462-58-7)仲丁基氯甲酸酯用途與合成方法合成氯甲酸仲丁酯由三光氣與仲丁醇反應(yīng)生成氯甲酸仲丁酯,收率約74%。用途氯甲酸仲丁酯是一種有機化工原料,用于合成具有一定用途的化合物。1.氯甲酸仲丁酯用于合成殺蟲劑羥哌酯:包括以下步驟:1)2-乙醇哌啶制備:將2-乙醇吡啶溶解于用量是其重量1~5倍的極性溶劑中,在用量是2-乙醇吡啶重量0.1~10%的高效加氫催化劑地作用下,在1~10Mpa氫氣壓力和50~120℃溫度下,反應(yīng)6~12小時,測得2-乙醇吡啶含量小于總量的0.5%時反應(yīng)結(jié)束,所得反應(yīng)液過濾除去催化劑后,減壓回收溶劑,剩余物為2-乙醇哌啶;2)羥哌酯粗品制備:將2-乙醇哌啶溶解于用量是其重量1~5倍的非極性溶劑中,控制反應(yīng)溫度在40~80℃,同時滴加氯甲酸仲丁酯和濃度為1~20%的堿溶液,且摩爾比為堿∶氯甲酸仲丁酯∶2-乙醇哌啶=1~1.5∶1~1.3∶1,控制滴加時間在1~6小時內(nèi),加完繼續(xù)攪拌至反應(yīng)結(jié)束,分去水層,有機相用濃度為1~10%、用量為2-乙醇哌啶重量1~3Chemicalbook倍的稀酸洗滌二次,再水洗二次后,減壓回收溶劑,剩余物為羥哌酯粗品;3)羥哌酯精制提純:羥哌酯粗品中加入用量是其重量1~3%的抗氧化劑,在小于5mmHg的高真空下,在140~150℃高溫下蒸餾得到98%以上含量的羥哌酯成品;2.氯甲酸仲丁酯是一種驅(qū)蟲劑,制備方法其包括如下步驟:1)2-羥乙基吡啶的制備:將2-甲基吡啶、多聚甲醛和催化劑加入到反應(yīng)瓶中,加熱攪拌反應(yīng),減壓蒸餾,收集130~150℃/10~20mmHg餾分,得產(chǎn)物2-羥乙基吡啶;其中-甲基吡啶與多聚甲醛按質(zhì)量比為1∶(0.2~0.4);而加入催化劑的量按質(zhì)量百分比為2-甲基吡啶的2%~5%;反應(yīng)溫度為60~100℃;攪拌反應(yīng)時間為15~20h;所述催化劑為碳酸鈉或碳酸鉀。2)2-羥乙基哌啶的制備:將2-羥乙基吡啶溶解于溶劑中,加入催化劑,通入氫氣加熱反應(yīng),氣相色譜分析顯示2-羥乙基吡啶含量小于總量的1%時停止反應(yīng),反應(yīng)液過濾除去催化劑,蒸餾回收溶劑,剩余物為2-羥乙基哌啶;其中2-羥乙基吡啶與溶劑按質(zhì)量比為1∶(2~5);而催化劑的加入量按質(zhì)量百分比為2-羥乙基吡啶的1%~5%;所述通入氫氣的壓力為2~4Mpa;反應(yīng)的溫度為60~80℃;反應(yīng)的時間為4~8h。所述溶劑為甲苯、乙酸乙酯、四氫呋喃或乙醇中的一種;催化劑為雷尼鎳(SC-4100)或10%鈀碳。3)埃卡瑞丁的制備:將2-羥乙基哌啶置于反應(yīng)瓶中,加入濃度為20%的堿溶液,混合液攪拌,并往混合液中滴加氯甲酸仲丁酯,加完后繼續(xù)攪拌2h至反應(yīng)結(jié)束,分去水層,有機相用濃度為10%的酸溶液洗滌三次,再水洗兩次后,用無水硫酸鈉干燥,過濾除去干燥劑,得產(chǎn)物埃卡瑞丁成品。其中2-羥乙基哌啶與堿與氯甲酸仲丁酯按摩爾比為1∶(1.5~2.0)∶(0.95~1.0);所述滴加氯甲酸仲丁酯的時間為60~100min,繼續(xù)攪拌反應(yīng)的溫度為30~50℃。所述堿為碳酸鈉、氫氧化鈉或碳酸氫鈉中的一種。所述酸溶液為鹽酸溶液、硫酸溶液或乙酸溶液中的一種,用量為2-羥乙基哌啶質(zhì)量的3倍。類別有毒物品可燃性危險特性明火可燃;遇熱或水蒸氣放出有毒氯化物煙霧儲運特性庫房通風(fēng)低溫干燥;防潮;與食品、氧化劑分開儲運滅火劑泡沫、干粉、二氧化碳
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