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對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯 |
| CAS No.: |
26537-19-9 |
| 分子式： |
C12H16O2 |
| 分子量： |
192.25 |
| 備注： |
中文名稱(chēng)對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯中文同義詞4-叔丁基苯甲酸甲酯;對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯;4-T-丁基苯甲酸甲酯;4-叔丁基苯甲酸甲酯,98+%;叔丁基苯甲酸甲酯;甲基4-叔-丁基苯酸;對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯/AR英文名稱(chēng)Methyl4-tert-butylbenzoate英文同義詞4-hydroxyphenylglyoxylicacidsodiumsalt;Benzoicacid,4-(1,1-dimethylethyl)-,methylester;Benzoicacid,p-tert-butyl-,methylester;butylbenzoicacidmethylester;Methylp-tert-butylbenzoate;RARECHEMALBF0269;P-TERT-BUTYLBENZOICACIDMETHYLESTER;TIMTEC-BBSBB000305CAS號(hào)26537-19-9分子式C12H16O2分子量192.25EINECS號(hào)247-768-5相關(guān)類(lèi)別化工產(chǎn)品-有機(jī)化工;羧酸類(lèi)衍生物;有機(jī)化工原料;化工;羰基化合物;酯類(lèi);有機(jī)砌塊;通用試劑;酯;原料;AromaticEsters;Acids&Esters;OPLAS;C12toC63;CarbonylCompounds;Esters;BuildingBlocks;C12toC63;CarbonylCompounds;ChemicalSynthesis;OrganicBuildingBlocks;化工原料;大化工;化工原料-1827181813;其他原料;化工材料;化工助劑;氟化物;無(wú)機(jī)物Mol文件26537-19-9.mol結(jié)構(gòu)式對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯性質(zhì)沸點(diǎn)122-124°C9mmHg(lit.)密度0.995g/mLat25°C(lit.)蒸氣壓1.36hPaat20℃折射率n20/D1.51(lit.)閃點(diǎn)>230°F儲(chǔ)存條件Sealedindry,RoomTemperature形態(tài)液體比重0.995顏色透明無(wú)色至黃色水溶解性35mg/Lat20℃InChIKeyUPIJOAFHOIWPLT-UHFFFAOYSA-NLogP4.3at25℃CAS數(shù)據(jù)庫(kù)26537-19-9(CASDataBaseReference)NIST化學(xué)物質(zhì)信息4-Tert-butylbenzoicacidmethylester(26537-19-9)EPA化學(xué)物質(zhì)信息Benzoicacid,4-(1,1-dimethylethyl)-,methylester(26537-19-9)對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯用途與合成方法概述對(duì)叔丁基苯甲酸外觀(guān)為白色結(jié)晶粉末，微溶于水,水中溶解度0.006g/100ml水a(chǎn)t20°C，可混溶于乙醇,乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑,有機(jī)物甲苯中溶解度9.0%,是一種重要的有機(jī)合成中間體，是生產(chǎn)PVC熱穩(wěn)定劑、PP成核劑、防曬劑、助焊劑的重要添加劑。作為醇酸樹(shù)脂的改性劑,它能改善樹(shù)脂的光澤、色調(diào),加快樹(shù)脂的干燥時(shí)間,Chemicalbook提高耐化學(xué)品的性能。其銨鹽能改善磨擦部件的工作性能和防止生銹,故用作切削油、潤(rùn)滑油的添加劑。其鈉鹽、鋇鹽、鋅鹽可作聚合物的穩(wěn)定劑和成核劑.合成方法對(duì)叔丁基苯甲酸的合成方法主要有:液相溶劑氧化法,以醋酸作溶劑,醋酸鉛作為氧化劑,在較低溫度下合成對(duì)叔丁基苯甲酸.液相非溶劑氧化法,不用任何溶劑,用醋酸鈷和溴化鈉作為催化劑,在170e的溫度下用空氣氧化得產(chǎn)物.高溫氣相氧化法,在催化劑存在下,高溫使對(duì)叔丁基甲苯汽化氧化制得對(duì)叔丁基苯甲酸.最近,我們研究發(fā)現(xiàn),用價(jià)廉易得的硝酸作為氧化劑氧化對(duì)叔丁基甲苯,不需添加任何催化劑,即可得對(duì)叔丁基苯甲酸粗品，然后用氫氧化鈉溶解,除去有機(jī)雜質(zhì)及不溶物,再酸化得純凈的對(duì)叔丁基苯甲酸，選擇性好,能耗低,避免了用空氣氧化法的轉(zhuǎn)化率低等諸多缺點(diǎn),具有較大的實(shí)用價(jià)值。粗品對(duì)叔丁基苯甲酸的制備在500mL高壓釜中,加入26mL(0.2mol,29.6g)對(duì)叔丁基甲苯,68%的26mL(0.4mol,37g)硝酸,加2.5mL水,蓋好釜蓋。開(kāi)動(dòng)反應(yīng)攪拌裝置,升溫至180e,反應(yīng)8h"通冷卻水冷卻,打開(kāi)反應(yīng)釜,大部分固體沉積于反應(yīng)釜底部,少量附著于反應(yīng)釜冷卻管上。收集固體,過(guò)濾,干燥,得34.5g,收率95.5%。對(duì)叔丁基苯甲酸的提純稱(chēng)取10g氫氧化鈉,加90mL水,配成10%的氫氧化鈉溶液,將上述固體加入其中,待充分溶解后,過(guò)濾,濾液用鹽酸調(diào)pH至3左右,此時(shí)有大量結(jié)晶析出。靜置,過(guò)濾,得33.4g,產(chǎn)率98.2%。產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜分析,顯示出對(duì)叔丁基苯甲酸的特征峰。通過(guò)HPLC分析,其含量為98.4%。熔點(diǎn)164~166e(文獻(xiàn)值164~165e)。硝酸濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成產(chǎn)物的影響。硝酸濃度對(duì)產(chǎn)物的影響選擇了兩種溫度下的系列硝酸濃度實(shí)驗(yàn),曲線(xiàn)1的反應(yīng)溫度為160e,曲線(xiàn)2的反應(yīng)溫度為180e。產(chǎn)物含量由液相色譜(HPLC)歸一化法得出?？梢钥闯?隨著硝酸濃度的降低,對(duì)叔丁基苯甲酸的含量趨勢(shì)升高,硝酸質(zhì)量濃度降至10%左右,溫度在180e時(shí)含量達(dá)到最高值,硝酸質(zhì)量濃度高于50%時(shí)得不到所需產(chǎn)物。另外,在此實(shí)驗(yàn)中大致也可看出溫度對(duì)產(chǎn)物的影響,溫度高的系列含量明顯高于溫度低的系列。反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物的影響在考慮反應(yīng)溫度的影響時(shí)我們選定硝酸質(zhì)量濃度為10%,溫度對(duì)產(chǎn)物的影響情況是,反應(yīng)物在回流溫度時(shí)得不到所需產(chǎn)物,隨著溫度的升高,產(chǎn)物含量明顯呈升高的趨勢(shì),170e時(shí)含量達(dá)到最高值,繼續(xù)升高溫度含量幾乎不再變化。反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),反應(yīng)時(shí)間只影響反應(yīng)轉(zhuǎn)化率,而不影響產(chǎn)物選擇性。也就是說(shuō),它不影響產(chǎn)物的含量,只影響產(chǎn)物的收率。在實(shí)驗(yàn)時(shí)能明顯的看到,反應(yīng)時(shí)間不夠時(shí)反應(yīng)釜上面浮有一層液態(tài)的有機(jī)物,經(jīng)分析是原料對(duì)叔丁基甲苯。由數(shù)據(jù)的極差分析可知,反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)率的影響最大。綜合考慮各種因素,我們選擇反應(yīng)條件為溫度180e,反應(yīng)時(shí)間8h,硝酸質(zhì)量濃度為10%。按此條件合成對(duì)叔丁基苯甲酸,含量達(dá)98.4%,收率為95.5%。用途有機(jī)合成的重要中間體。 |
| 結(jié)構(gòu)式： |
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聯(lián)系人： |
金經(jīng)理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)光谷大道03號(hào) |
郵 編： |
430000 |
電 話(huà)： |
18995560451 |
手 機(jī)： |
15102708508 |
傳 真： |
18995560451 |
Q Q： |
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網(wǎng) 址： |
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